1 技术开发背景

硫酸二甲酯传统技术采用间歇釜作反应器，生产效率低，能耗高，产能低。企业环保节能难题包括：

（1）    间歇生产需要频繁倒釜，装卸料等，现场跑冒滴漏严重，硫酸二甲酯毒性高，职业卫生条件差。

（2）    间歇生产产品质量不稳定，常出现不达标产品。

（3）    工艺“三废”产量大，无条件配套处理设施，面临关停危险。

本技术开发连续化生产技术，节能降耗，产品质量稳定，且废水、废气达到直排标准，废渣量大幅降低。

2 硫酸二甲酯的理化性质

硫酸二甲酯是中性酯，外观为无色或微黄透明的油状液体。常压下，温度为50℃时便明显挥发，硫酸二甲酯的蒸气有轻微的洋葱气味。硫酸二甲酯的理化特性如表1所示。

表1 硫酸二甲酯的理化特性

硫酸二甲酯是重要的化工中间品、甲基化剂，在医药业、农业、纺织业、建筑业、石化工业、造纸工业、食品工业、日用化学品生产等国民经济大部分行业中应用，其主要下游产品有硫酸钠、3,4-二甲氧基苯甲醛、聚乙二醇二甲醚、对苯二甲醚、1,3-二甲氧基苯、2,5-二氯对苯二甲醚、对甲氧基苯甲酸、3-甲氧基苯甲酸、3,5-二甲氧基苯甲酸、间二甲氨基苯甲酸、2-甲基乙酰乙酸乙酯、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮、2-甲氨基-5-氯二苯甲酮、硝基甲烷、盐酸羟胺等。

硫酸二甲酯质量标准划分主要依据其硫酸二甲酯含量和酸度，如表2所示。

表2 硫酸二甲酯的质量标准

3 硫酸二甲酯技术

图1硫酸二甲酯技术成套装置

（山东远博化工有限公司）

本技术主要包括醚化工段和酯化工段。

醚化工段以甲醇为原料，在活性氧化铝作用下脱水制二甲醚；经精馏塔提纯，塔顶出二甲醚产品，塔釜出甲醇水溶液；未反应甲醇经甲醇回收塔回收；工艺水用作循环水利用。

酯化工段所需三氧化硫由硫磺经氧化、转化制得；粗硫酸二甲酯吸收三氧化硫制焦酯；二甲醚和焦酯在多级酯化反应塔中生成硫酸二甲酯；酯化反应器的气体经碱洗塔吸收；粗硫酸二甲酯经真空精馏塔提纯，塔顶出硫酸二甲酯产品，塔釜出残渣。

4 主要技术指标（相比传统技术）

Ø  醚化过程

固定床均温反应器，反应温度280-300℃，0.8-1.2MPa

废水COD值由液相工艺的10000mg/L降至50mg/L以下

单程转化率>80%，甲醇消耗接近理论值

Ø  DME吸收和酯化过程

吸收和酯化过程耦合，反应温度88-92℃，反应压力0.15MPa

焦酯转化率由97%提高到>98.5%，反应器效率提高3倍以上

Ø  硫酸二甲酯真空精馏过程

连续操作，产品纯度>99.5%，比原有工艺提高两个百分点

5 联系方式

北京凯瑞英科技有限公司全权负责硫酸二甲酯技术对外许可和交流。

联系人：唐强

电话：15201436276

邮箱：tangqiang10@tsinghua.org.cn; balazhanshen@gmail.com