土壤中氯离子含量的测定

2月16日，国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，要求自 2022 年开始，将全面调查我国土壤资源情况普查，到 2025 年实现对全国耕地、园地、林地、草地等土壤的“全面体检”，摸清土壤质量家底，为守住耕地红线、保护生态环境、优化农业生产布局、推进农业高质量发展奠定坚实基础。

一、背景介绍

氯是作物生长必需的元素之一，且氯是作物必需的7种微量元素中含量****的一种。如果作物缺氯，会造成幼叶失绿、根系细短、侧根****等现象。在一定范围内，氯能促进作物发育，但氯离子含量过高会抑制作物正常生长，还会导致土壤板结，影响金属元素的吸收。

二、参考标准

NY/T 1378-2007《土壤氯离子含量的测定》

LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性盐分分析》

三、土壤中氯离子含量的测定

1. 原理

用水浸提土壤中的氯离子，然后在酸性的乙醇-水中，以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助电位突跃确定反应终点。由消耗的硝酸银标准滴定溶液的量，计算出土壤中氯离子的含量。

2. 设备：雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪

          216-01型银电极

          217-01型双盐桥参比电极（第二节盐桥填充饱和硝酸钾）

3. 试剂：乙醇：95%

硝酸溶液：2+3

0.005mol/L氯化钾标准溶液（可用0.01mol/L氯化钾标准溶液稀释）

0.005mol/L硝酸银标准滴定液（可用0.1mol/L硝酸银标准滴定液稀释）

4. 测定：

1) 0.005mol/L硝酸银溶液的标定

用移液管移取10mL配制好的0.005mol/L的氯化钾溶液，先加入1滴硝酸溶液（保持溶液pH在3.0以下即加入溴酚蓝指示剂溶液，溶液呈黄色），再加30mL乙醇，放入磁力搅拌子，用硝酸银标准滴定溶液在自动电位滴定仪上滴定至终点。

2) 试液的制备及测定

l 试液制备：称取100.00g风干土壤样，置于1000mL容量瓶中，加入500mL水，静置一个小时，使试样充分分散，然后过滤，滤液待测。

l 试液测定：用移液适量体积的试样溶液10mL，使氯含量为0.01mg-75mg，置于滴定杯，加入一滴硝酸溶液，再加入30mL乙醇，溶液的体积比为3:1，总体积不大于40mL，使乙醇与所取试样搅拌均匀，进行滴定。同时做空白测定。

土壤氯离子的测定公式，氯离子含量w1以质量分数计，数值以mg/Kg表示：

V₃-滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） 

V₄-空白滴定所消耗的硝酸银标准溶液体积的数值，mL

C₂ – 硝酸银标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m₁-试料质量的数值，单位为克（g）

D₁-试样溶液体积与测定时吸取的试样溶液体积之比的数值，

0.03545-与1mL硝酸银标准滴定液（c(AgNO3)=1.000mol/L）相当的以克表示的氯离子质量。

图1 测定土壤氯离子的滴定曲线 

四、注意事项

1. 土壤样品浸提后应尽快滴定，避免长时间暴露在空气中，造成误差。

2. 当所用的硝酸银标准滴定溶液的浓度大于0.02mol/L时，可以不加乙醇。

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